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X射線熒光光譜儀—樣品制備粉末壓片法-華普通用

發(fā)表日期:2023/05/18 瀏覽次數(shù):

作為一種比較成熟的成分分析手段,X射線熒光光譜儀光譜分析在地質(zhì)、冶金、環(huán)境、化工、材料等領(lǐng)域中應(yīng)用廣泛。它的分析對(duì)象主要是塊狀固體、粉末、液體三種,其中,固體粉末是分析得最多的一種。因?yàn)楹芏嘣嚇尤缢唷⒚骸⒒覊m等本身就是粉末 ,對(duì)于形狀不規(guī)則的塊狀固體 ,由于直接分析技術(shù)還不成熟,往往也粉碎成粉末。液體試樣可放人液體樣品杯中分析,但由于不能抽真空等原因,有時(shí)將液體轉(zhuǎn)變?yōu)楣腆w,一些預(yù)分離、富集的結(jié)果也常是粉末,因此,粉末試樣的制樣技術(shù)是 X射線熒光光譜儀光譜分析中的重要研究課題。

X射線熒光光譜儀粉末樣品主要有兩種方法:粉末壓片法和熔融法。這一篇主要介紹粉末壓片法。粉末壓片法的優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)單、快速、經(jīng)濟(jì),在分析工作量大時(shí)應(yīng)用廣泛,也常用于痕量元素的分析。

粉末壓片制樣法主要分三步:干燥和焙燒;混合和研磨;壓片。有粉末直接壓片、粉末稀釋壓片、用粘結(jié)劑襯底和鑲邊等方法。

當(dāng)樣品本身的粘結(jié)力較小時(shí),選擇一種合適的粘結(jié)劑很重要。

常用的粘結(jié)劑有硼酸、甲基纖維素、聚乙烯、石蠟、淀粉等。

粘結(jié)劑的加入量一般為樣品的10 ~50%,過(guò)多會(huì)影響輕元素的檢出限。粘結(jié)劑的加入會(huì)使分析線強(qiáng)度下降,如果粘結(jié)劑顆粒度較大,還會(huì)引入顆粒度效應(yīng)。

一般樣品粉碎至 74μm以下(通過(guò) 200目篩子),最好的可以達(dá)到 20μ m左右,來(lái)減少甚至消除粒度效應(yīng),可用瑪瑙或碳化鎢研缽人工研磨,現(xiàn)在較多使用機(jī)械振動(dòng)磨或球磨機(jī),效率高

壓樣設(shè)備常見(jiàn)的有手動(dòng)或電動(dòng)液壓機(jī),粉末樣品裝入鋁杯或鋁環(huán)(或塑料環(huán),鋼環(huán))中,在相應(yīng)的模具中加壓成型。常用壓力:30噸,20噸。對(duì)于非常細(xì)并且特別粘的樣品,可以適當(dāng)降低壓力,比如10噸。對(duì)于鐵合金,可以適當(dāng)提高壓力,比如40噸。保壓時(shí)間常用20s,一般不低于10s,延長(zhǎng)時(shí)間,可以略微改善樣品壓片效果,最長(zhǎng)不超過(guò)60s

1)塑料環(huán)壓片

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2)鋁環(huán)壓片

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3)鋼環(huán)壓片

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