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ICP-OES檢測(cè)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)及原理分析-華普通用

發(fā)表日期:2020/12/09 瀏覽次數(shù):

ICP-OES檢測(cè)系統(tǒng)即光電轉(zhuǎn)換器件有光電倍增管和電荷轉(zhuǎn)移器件兩種。由光電轉(zhuǎn)換器將光強(qiáng)度轉(zhuǎn)換成電信號(hào),在積分放大后,通過(guò)輸出裝置給出定性或定量分析結(jié)果。

1 光電倍增管

光電倍增管由光陰極、倍增極及陽(yáng)極構(gòu)成。原子發(fā)射光譜分析要求選用低倍電流的管子,其光陰極材料依據(jù)分光系統(tǒng)波段范圍來(lái)選擇。如紫外光區(qū)要選用Cs-Sb陰極和石英窗的管子;可見(jiàn)光區(qū)用Ag-Bi-O-Cs陰極的管子,近紅外區(qū)則用Ag-O-Cs陰極的管子。由于光譜分析的工作波長(zhǎng)范圍較寬,往往采用2~3個(gè)光管倍增管組合成光電檢測(cè)系統(tǒng)。如Varian的Liberty系列ICP-OES檢測(cè)系統(tǒng)采用雙光電倍增管,一個(gè)為用于紫外光區(qū)的日盲管,具有Cs-Te陰極,另一個(gè)具有多堿陰極的用于可見(jiàn)光區(qū)。Light ACE·LTD的Integra XL型等離子體光譜儀用R166UH光電倍增管測(cè)量紫外光,用R446寬波段光電倍增管測(cè)量可見(jiàn)光。Jarre11-Ash Atomscan光譜儀則采用三個(gè)倍管組合,可在178~800nm均有較好的響應(yīng)。圖1是三個(gè)光電倍增管組合后的響應(yīng)曲線(xiàn)。

圖片17.png 

圖1 組合光電管倍增管的響應(yīng)曲線(xiàn)

 

為了獲得較好的測(cè)量精密度,使用時(shí)光電倍增管電壓必須要高于一個(gè)定值,以獲得一定的光電流值。超過(guò)此值后,增加光電倍增管電壓無(wú)助于提高分析精密度。

2 信號(hào)處理單元

光電倍増管輸出的電壓信號(hào)需經(jīng)處理再輸入到計(jì)算機(jī)。信號(hào)處理的目的是増加測(cè)量準(zhǔn)確度及線(xiàn)性動(dòng)態(tài)范圍。有幾種處理方式。一種是將輸出的光電流用電容器積分,將積分電壓(v)信號(hào)經(jīng)VF轉(zhuǎn)換成頻率(F)數(shù)字信號(hào),再經(jīng)計(jì)算機(jī)處理。另一種是將光電信號(hào)進(jìn)行分段積分。分段積分是將光電信號(hào)經(jīng)電容作電荷累積,在曝光積分期間,計(jì)算機(jī)每隔一定時(shí)間間隔(如20ms)詢(xún)問(wèn)積分器一次,通過(guò)控制器接口,依次將積分電容與運(yùn)算放大器接通,并經(jīng)A/D轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號(hào)送入計(jì)算機(jī),計(jì)算機(jī)判斷此電壓是否大于或等于某一數(shù)值(如積分電壓的最大值的一半為5V),一若大于等于該值,則令相應(yīng)開(kāi)關(guān)將電容器短路,使積分電容放電,并將相應(yīng)數(shù)字存在內(nèi)存單元,再開(kāi)啟相應(yīng)短路開(kāi)關(guān),讓積分器繼續(xù)充電。若判斷此電壓值小于該值,則不做進(jìn)一步處理,讓電容繼續(xù)充電積分。上述充電積分充電過(guò)程反復(fù)進(jìn)行,直至曝光結(jié)朿,計(jì)算機(jī)將各次積分電壓累加。這種積分方式多用在多通道光譜儀器。由于分段積分最后累加,可以擴(kuò)大測(cè)量動(dòng)態(tài)范圍,并增加測(cè)量精密度。

圖2是ICPQ-100多通道ICP光譜儀的積分電路。它的工作原理如下:當(dāng)K1閉合K2斷開(kāi)時(shí),積分放大器不能工作。如斷開(kāi)K1,K2閉合,同時(shí)斷開(kāi)K5和K6開(kāi)關(guān),此時(shí)電容器C1,C2,C3開(kāi)始充電。積分時(shí)間到達(dá)后立即斷開(kāi)K2,閉合K1,積分電容上的電荷流向運(yùn)算放大器μPC252,經(jīng)放大后輸入A/D變換器轉(zhuǎn)成數(shù)字信號(hào)輸入計(jì)算機(jī)。再將K6閉合,放掉積分電容上的電荷,進(jìn)行下一次積分運(yùn)行。

圖片18.png 

圖2 ICPQ-100多通道ICP-OES檢測(cè)系統(tǒng)的積分電路

 

3 ICP-OES檢測(cè)系統(tǒng)電荷轉(zhuǎn)移器件

電荷轉(zhuǎn)移器件(CTD,charge,transfer·devices)是新一代的光譜用光電轉(zhuǎn)換器件。它是一類(lèi)以半導(dǎo)體硅片為基材的光敏元件制成的多元陣列集成電路式焦平面檢測(cè)器,已在原子發(fā)射光譜儀器中成功應(yīng)用的有電荷耦合器件(charge coupled device,即CCD)及電荷注入器件(charge-injection device,即CID)。目前已逐漸取代光電倍增管在原子發(fā)射光譜中的應(yīng)用。它的主要優(yōu)點(diǎn)是可以一次曝光同時(shí)攝取從紫外光區(qū)至遠(yuǎn)紅外光區(qū)的全部光譜。而光電倍增管則一次曝光只能攝取一條譜線(xiàn)。同時(shí)作為硅半導(dǎo)體器件,它比光電倍增管有更好的耐用性和小的體積等一系列特點(diǎn)。


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